Nachweise der Schwefelwasserstoff-Gruppe (1)

Guten Tag und Herzlich Willkommen. Dieses Video heißt: „Nachweise der Schwefelwasserstoff-Gruppe. Teil A: Keine Auflösung in Ammoniumpolysulfid“. Die Bedeutung dieser Bedingungen werde ich im Video erklären. Das Video gehört zur Reihe “Qualitativer Trennungsgang, Ionennachweise Teil 2”. Zur Erlangung der nötigen Vorkenntnisse solltest du dir die Videos “Salzsäuregruppe” und “Reduktionsgruppe” bereits angeschaut haben. Ziel des Videos ist es, dir grundlegende Vorstellungen über die “Schwefelwasserstoff-Gruppe, Teil A: Keine Auflösung in Ammoniumpolysulfid” zu vermitteln. Das Video habe ich in acht Abschnitte unterteilt: Erstens: Einordnung in die Trennungsgruppen, Zweitens: Reaktion mit Schwefelwasserstoff, Drittens: Behandlung mit Ammoniumpolysulfid, Viertens: Abtrennung von Quecksilber, Fünftens: Abtrennung von Blei, Sechstens: Abtrennung von Bismut, Siebentens: Nachweis von Kupfer und Cadmium und Achtens: Übersicht. Erstens: Einordnung in die Trennungsgruppen. Die erste Trennungsgruppe, die wir besprochen haben, war die Salzsäuregruppe. Die zweite Gruppe, die das Filtrat der Salzsäuregruppe nutzt, ist die Reduktionsgruppe. Das Filtrat der Reduktionsgruppe wird genutzt, um die Elemente der Schwefelwasserstoff-Gruppe nachzuweisen. Darin schließen sich die übrigen Gruppen an. Die Schwefelwasserstoff-Gruppe nutzt die Eigenschaft aus, dass sich die Sulfide der entsprechenden Elemente im sauren Bereich nicht auflösen. Zur Erinnerung und ganz wichtig: wir sprechen hier über die Trennung von Kationen. Um welche Elemente geht es hier? Quecksilber, Blei, Bismut, Kupfer, Cadmium, Arsen, Antimon und Zinn. Zweitens: Reaktion mit Schwefelwasserstoff. Als erstes nehmen wir das stark saure Filtrat der Reduktionsgruppe und geben Wasser hinzu, der pH-Wert liegt dann idealerweise zwischen vier und fünf. Nun erfolgt der Schlüsselschritt, nach dem die Gruppe ihren Namen erhalten hat: Man leitet gasförmigen Schwefelwasserstoff in die Lösung ein, die entsprechenden Verbindungen fallen als dunkel bis schwarz-braunes Feststoffgemisch aus. Sind alle Elemente enthalten, so haben wir es mit acht Sulfiden zu tun. Quecksilber-Sulfid und Blei-Sulfid sind schwarz, Bismut(III)-sulfid ist braun, Kupfer-Sulfid ist schwarz, reines Cadmium-Sulfid ist gelb, Arsen-Sulfid ist ebenfalls gelb, Antimon-Sulfid ist orange. Bei den beiden letzten Verbindungen können die Metalle in den Oxidationsstufen drei oder fünf vorliegen. Und Zinn-Sulfid schließlich ist braun bis gelb. Das Gemisch aller Verbindungen ergibt den schmutzig-braunen Feststoff. Nun wird filtriert, der Filterrückstand besteht aus dem Gemisch der Sulfide. Das Filtrat wird aufgehoben, um es bei den übrigen Gruppen zu untersuchen. Drittens: Behandlung mit Ammoniumpolysulfid. Das Sulfid-Gemisch wird nun mit gelbem Ammoniumpolysulfid versetzt. Die Sulfide des Quecksilbers, Bleis, Bismuts, Kupfers und Cadmiums bleiben ungelöst. Die Elemente Arsen, Antimon und Zinn gehen als komplexe Ionen in Lösung. Die Feststoffe werden von der Lösung durch Filtration getrennt. Im Feststoff finden wir alle Sulfide, die direkten Bezug zu Thema unseres Videos haben: Teil A, es findet keine Auflösung in Ammoniumpolysulfid statt. Im Filtrat befinden sich gelöste Elemente in Form komplexer Ionen, diese werden wir im Teil B untersuchen. Viertens: Abtrennung von Quecksilber. Der Filterrückstand wird in Salpetersäure-Wasser im Verhältnis eins zu zwei versetzt. Das Stoffgemisch wird mäßig erwärmt. Der größte Teil des Feststoffes geht in Lösung, einzig ungelöst bleibt Quecksilber-Sulfid. Die Ionen des Bleis, Bismuts, Kupfers und Cadmiums sind alle in Lösung. Nun wird wieder filtriert. Quecksilber haben wir im Filterrückstand, Blei, Bismut, Kupfer und Cadmium im Filtrat, Quecksilber haben wir damit abgetrennt. Es ist nun noch interessant, zu erfahren, wie man es zusätzlich nachweisen kann. Der Feststoff wird in einem Gemisch von Salpetersäure und Salzsäure, auch Königswasser genannt, aufgelöst. Man erwärmt das Chlorwasserstoff-Abrauchen und nimmt dann in verdünnter Salzsäure auf. Reaktion mit Reinecke Salz gibt eine rosafarbene Komplexverbindung. Eine zweite Möglichkeit ist die Zugabe von Zinn(II)-chlorid, es fällt weißes Quecksilber(II)-chlorid aus, durch Bildung von elementarem Quecksilber kommt es zur Schwärzung. Fünftens: Abtrennung von Blei. Nachdem wir das Quecksilber erfolgreich abgetrennt und nachgewiesen haben, machen wir uns jetzt an das Blei heran. Die Ionen des Bleis, Bismuts, Kupfers und Cadmiums liegen gelöst im Filtrat vor. Wir versetzen mit Schwefelsäure und dampfen ein. Wir erwärmen so lange, bis Nebel entstehen. Nach dem Abkühlen wird mit wenig Schwefelsäure verdünnt. Es bildet sich ein weißer Niederschlag. In Lösung verbleiben die Ionen des Bismuts, Kupfers und Cadmiums, der weiße Niederschlag ist schwerlösliches Bleisulfat, er hat sich bei der Reaktion von Blei Ionen mit Sulfat Ionen gebildet. Und wieder wird filtriert. Der Filterrückstand besteht aus Bleisulfat, im Filtrat finden wir die Ionen des Bismuts, Kupfers und Cadmiums. Man kann nun noch zusätzlich die Blei Ionen nachweisen. Man versetzt das Bleisulfat mit Ammoniak und Weinsäure, was im Ergebnis Ammoniumtartrat ist. Der Feststoff wird aufgelöst. Zugabe von löslichem Kaliumchromat ergibt schwerlösliches, gelbes Bleichromat und damit haben wir Blei nicht nur abgetrennt, sondern sogar nachgewiesen. Sechstens: Abtrennung von Bismut. Von der letzten Filtration sind uns im Filtrat die Ionen des Bismuts, Kupfers und Cadmiums übrig geblieben. Dazu geben wir Ammoniaklösung im Überschuss, wir erhalten eine dunkelblaue Lösung, in der die Ionen des Kupfers und Cadmiums verbleiben. Wir erhalten einen weißen Niederschlag von Bismut(III)-Hydroxyd. Nun wird wieder filtriert. Bismut(III)-Hydroxyd bleibt auf dem Filter. Im dunkelblauen Filtrat sind noch die Ionen des Kupfers und Cadmiums. Nach der Abtrennung soll Bismut noch nachgewiesen werden. Wir geben Salzsäure und Natriumchlorid hinzu, so erhalten wir wieder Bismut Ionen in Lösung. Nun wird Dimethylglyoxim und Ammoniak versetzt, man erhält einen gelben Komplex. Siebtens: Nachweis von Kupfer und Cadmium. Die dunkelblaue Farbe des Filtrats ist ein Hinweis auf Kupfer(II)-Diamin-Ionen. Zugabe von Kaliumcyanid führt zum Ionen-Austausch. Die Lösung wird entfärbt. Das einzige noch verbleibende einfache Kation ist das Cadmium-Ion. Wir leiten nun Schwefelwasserstoff in die Lösung ein. Es bildet sich ein gelber Niederschlag, das ist Cadmiumsulfid. Mit dem Cadmium haben wir nun alle fünf Elemente diese Videos nachgewiesen. Achtens: Wir wollen uns nun einen Überblick über diesen Teil des Trennungsgangs verschaffen. Die Kationen-Trennung beginnt mit der Salzsäuregruppe. Deren Filtrat wird in der Reduktionsgruppe untersucht. Deren Filtrat wiederum analysieren wir in der Schwefelwasserstoffgruppe. Wir haben hier acht Elemente zu untersuchen: Quecksilber, Blei, Bismut, Kupfer, Cadmium und außerdem Arsen, Antimon und Zinn. Im sauren Medium fallen durch Schwefelwasserstoff die Sulfide dieser Elemente aus. Zugabe von Ammoniumpolysulfid lässt die ersten fünf Sulfide unverändert. Die Sulfide der übrigen drei Elemente gehen in Lösung. Die Elemente der ungelösten fünf Sulfide betrachten wir in diesem Video als Teil A, die restlichen Elemente werden im Teil B untersucht. Salpetersäure bringt aus dem Sulfid-Gemisch die Quecksilber-Ionen in Lösung, mit Reineckesalz bilden sie einen rosafarbenen Komplex. Nach Zugabe von Schwefelsäure fällt schwerlösliches Bleisulfat aus. Es bleiben Bismut-, Kupfer- und Cadmium-Ionen zurück. Ammoniak wird zugesetzt. Weißes Bismut Hydroxid fällt aus, die Lösung wird dunkelblau. Dunkelblau zeigt Kupfer(II)-Ionen an. Kaliumcyanid führt zur Entfärbung. Schwefelwasserstoff lässt gelbes Cadmiumsulfid ausfallen. Damit sind wir am Ende dieses schweren Themas. E kommt noch Teil B. Ich wünsche Euch alles Gute. Auf Wiedersehen!