Volumetrie

Guten Tag und herzlich willkommen. Dieses Video heißt Volumetrie. Das Video gehört zur Reihe "Quantitative Analytik". Als Vorkenntnisse solltest du dich bereits mit der qualitativen Analytik auskennen. Du solltest wissen, was Neutralisation und Ionennachweise sind. Mein Ziel ist es, bei dir Grundvorstellungen über die Volumetrie zu entwickeln. Das Video habe ich in 5 Abschnitte untergliedert: 1. Das Prinzip, 2. Technische Anforderungen, 3. Äquivalenzpunktbestimmung, 4. Arten der Volumetrie und 5. Zusammenfassung.   1. Das Prinzip: Für die Volumetrie benötigen wir zunächst ein Mal eine Bürette. Die Bürette ist mit einer Lösung der Verbindung A befüllt. Unter dem Auslauf der Bürette steht ein Becherglas. Im Becherglas befindet sich eine Lösung der Verbindung B. Ganz wichtig und zum Einprägen: Es handelt sich hier nicht um die reinen Stoffe A und B, sondern um deren Lösungen. Diese sind meist wässrig. Wichtig für den Erfolg der Analyse ist, dass A mit B reagiert. Wir öffnen den Hahn der Bürette, A tropft in B ein und die Reaktion findet statt. Das Analyseverfahren bezeichnet man als Volumetrie. Den Prozess als solchen als Titration oder als Titrieren. In einem Satz: Es wird bestimmt, wie viel an Lösung A für die Lösung B verbraucht wird. Bei Kenntnis der Stoffmenge nA beziehungsweise der Konzentration CA und des Volumens VA kann die Stoffmenge nA beziehungsweise die Konzentration CB bestimmt werden. In der Säule hat der Stoff A die Konzentration CA. Bei der Titration wird ein Volumen VA an A verbraucht. Das Volumen VB kennen wir beziehungsweise wir können es problemlos bestimmten. Man kann auch kurz sagen, man bestimmt den Gehalt von B. Darunter versteht man in der Regel die Stoffmenge, aber man kann auch die Konzentration meinen. Bei der Volumetrie verwendet man eine ganz wichtige Formel, die ich euch hier ohne Beweis angeben möchte: CA × VA × WA = CB × VB × WB. Bei C und V handelt es sich um die Konzentrationen beziehungsweise Volumina. W ist die sogenannte Wertigkeit. Die Bedeutung der Wertigkeit möchte ich mithilfe der Neutralisation von Natriumhydroxid mit Schwefelsäure erklären. Natriumhydroxid stellt für die Neutralisation 2 Hydroxid-Ionen zur Verfügung. Die Wertigkeit WA ist 1. Schwefelsäure stellt für die Neutralisation 2 Wasserstoff-Ionen zur Verfügung. Die Wertigkeit WB ist 2. Schauen wir uns die Formel Mal an einem Beispiel an. 0,01 mol/l × 10 ml × 1 = CB (was wir ermitteln wollen) × 20 ml × 2. Nach Vereinfachung und Umstellung nach CB erhalten wir: CB = 0,0025 mol/l. Es gibt einige Bedingungen an die Reaktion, die für die Volumetrie notwendig sind. Zunächst ein Mal muss die Reaktion ausreichend schnell sein, damit sie für die Analyse geeignet ist. Genau so wichtig ist, dass ein vollständiger Umsatz erfolgt. Es dürfen keine Nebenreaktionen ablaufen. Es muss möglich sein, den Äquivalenzpunkt mit angemessenem Aufwand zu bestimmen.   2. Technische Anforderungen: Wir wollen darunter 3 Punkte verstehen: 1. Geräte, 2. Indikatoren und elektronische Geräte und 3. Reinlichkeit. Bei den Geräten möchte ich nur die Glasgeräte nennen. Gewöhnlich wird so eine moderne Bürette verwendet. Häufig ist so eine Zulaufbürette mit Vorratsgefäß nützlich. Zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanz verwendet man Bechergläser. Es besteht auch die Möglichkeit, die Substanz im Erlenmeyerkolben aufzunehmen. Für die Herstellung bestimmter Lösungen verwendet man Auslaufpipetten. Auch Mikropipetten können verwendet werden. Um schädliche Substanzen nicht mit dem Mund anzusaugen, findet der Pipettensaugball Verwendung. 2. Indikatoren, elektronische Geräte: Für bestimmte Titrationen verwendet man ph-Indikatoren. Neben den ph-Indikatoren gibt es noch Redoxindikatoren und Metallindikatoren. Bei der Titration verwendet man elektronische Geräte. Diese werden zum Beispiel für die Leitfähigkeitsmessung verwendet. Sowohl Indikatoren als auch elektronische Geräte haben ein gemeinsames Ziel, die Äquivalenzpunktbestimmung. 3. Reinlichkeit: An die Sauberkeit der Glasgeräte bei der Volumetrie wird ein besonderer Anspruch gestellt. Nach erfolgter Grobreinigung erfolgt 1. die Reinigung in einem scharfen Oxidationsmittel, wie zum Beispiel in Chromschwefelsäure. Die gereinigten Glasgeräte werden zuerst mit Leitungswasser und anschließend mit destilliertem Wasser gründlich gespült. Anschließend werden sie im Trockenschrank getrocknet.   3. Äquivalenzpunktbestimmung: Für die Erklärung des Äquivalenzpunktes benötigen wir ein zweidimensionales Koordinatensystem. Der Stoff B soll zu A gegeben werden. Wir untersuchen nun, wie sich durch Zugabe von B eine Eigenschaft des Reaktionsgemisches verändert. In der Kurve beobachten wir einen Wendepunkt. Dieser Wendepunkt ist der Äquivalenzpunkt der Titration. Es gibt verschiedene Möglichkeiten, den Äquivalenzpunkt zu bestimmen. Erstens kann das durch Farbänderung durch B geschehen, wenn B selber eine Farbe hat. Die zweite Möglichkeit besteht in der Hinzugabe eines Indikators. Bei veränderten Bedingungen kommt es zu einer Farbveränderung desselben. Eine dritte Möglichkeit besteht in der elektrochemischen Bestimmung, zum Beispiel durch Leitwertmessung. Dieses kann a grafisch oder b rechnerisch mit dem Computer geschehen.   4. Arten der Volumetrie: Als Erstes sei die Komplexometrie genannt. Dabei werden Schwermetalle und Erdalkalimetalle als Chelatkomplexe der Ionen nachgewiesen. 2. Säure-Base-Titration: Die Säurebestimmung kann mit Base erfolgen. Natriumhydroxid reagiert mit Salzsäure zu Natriumchlorid und Wasser. Ein geeigneter Indikator ist Phenolphthalein. Er verfärbt sich rosa beim Überschuss von Hydroxid-Ionen. Es ist auch möglich, eine Basebestimmung mit Säure durchzuführen. Salzsäure reagiert mit Natriumhydroxid zu Natriumchlorid und Wasser. Ein geeigneter Indikator ist Methylorange. Er verfärbt sich ins Rote, wenn ein Überschuss an Wasserstoff-Ionen vorliegt. 3. Redox-Titration: Als Beispiel möchte ich diese Teilreaktion angeben, bei der 1 Permanganat-Ion mit 4 Wasserstoff-Ionen und 3 Elektronen reagiert. Es entsteht 1 Molekül Braunstein und 2 Wassermoleküle. Die Oxidationszahl im Permanganat-Ion beträgt +7, in Braunstein ist sie +4. Durch die 3 Elektronen, die das Permanganat-Ion aufnimmt, wird es reduziert und es entsteht das Molekül Braunstein. Auch bei der Redox-Titration muss der Äquivalenzpunkt bestimmt werden. Bei einem Überschuss an Permanganat-Ionen findet eine typische Verfärbung statt. Alternativ kann man für die Bestimmung des Äquivalenzpunktes auch einen Redoxindikator verwenden. 4. Fällungsreaktion: Das klassische Schulbeispiel ist die Chloridbestimmung durch Silber-Ionen. Die Reaktion ist euch aus der qualitativen Analytik wohl bekannt. Ein Silber-Ion reagiert mit einem Chlorid-Ion zu einem Molekül Silberchlorid. Das Problem bei der quantitativen Analyse ist die Äquivalenzpunktbestimmung. Das geschieht, indem nach Erreichen des Äquivalenzpunktes die Silber-Ionen, die dem Reaktionsgemisch weiter zugetropft werden, mit Chromat-Ionen reagieren, die sich im Reaktionsgemisch von vornherein befunden haben. Wie ihr sicher wisst, ist Kaliumchromat gelb. Schwer lösliches Silberchromat hingegen ist schwarz. Damit kann der Äquivalenzpunkt der Fällungsreaktion bestimmt werden.   5. Zusammenfassung: Volumetrie wird auch als Maßanalyse bezeichnet. Das Prinzip besteht darin, dass aus einer Bürette eine Substanz A in ein Becherglas mit einer Substanz B hineintropft und diese quantitativ bestimmt. Zwischen A und B muss eine schnelle, vollständige Reaktion stattfinden. Den analytischen Prozess bezeichnet man als Titration. Berechnungen werden mit der Formel: CA × VA × WA = CB × VB × WB durchgeführt. Den Äquivalenzpunkt der Volumetrie kann man mit verschiedenen Verfahren bestimmten. Er ist bestimmbar durch Farbänderung, die eine Komponente der Reaktion hervorruft, durch einen Indikator oder elektrochemisch. Sorgfalt und Sauberkeit sind höchste Gebote bei der Volumetrie. Ein Verfahren zur Säuberung der Glasgeräte wurde beschrieben. Es gibt verschiedene Arten der Volumetrie: die Komplexometrie, die Säure-Base-Titration, die Redox-Titration und die Fällung.

Ich danke für die Aufmerksamkeit, alles Gute. Auf Wiedersehen!